1 Divisão de Geologia – Instituto de
Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo. Avenida Pro. Almeida Prado,
532. Cidade Universitária. CEP 05508-901. São Paulo-SP E-mail:
quitete@ipt.br 2 Departamento de Engenharia de
Minas e de Petróleo – Escola Politécnica da Universidade de São Paulo. Av.
Prof. Mello Moraes, 2373. Cidade Universitária. CEP 05508-900. São Paulo-SP E-mail:
henrkahn@usp.br
DUREZA KNOOP EM ROCHAS PARA REVESTIMENTO: CORRELAÇÃO COM DESGASTE
ABRASIVO
Eduardo B. Quitete1 e Henrique Kahn2
A
dureza Knoop é determinada como a área, de formato losangular, produzida por
uma ponta de diamante, dividida pela carga utilizada para produzir uma
impressão na superfície em teste. Assim, quanto maior a impressão produzida,
menor a dureza.
Para este trabalho foram selecionadas 16 amostras de rochas de revestimento do Estado de São Paulo. Os ensaios de desgaste abrasivo Amsler foram realizados segundo a norma NBR 12042, da ABNT. A dureza Knoop foi determinada através de 40 impressões em um dos dois corpos-de-prova ensaiados para desgaste, após polimento. Utilizou-se carga de 1,96N.
A dureza Knoop, que pode ser expressa como a média das 40
medidas (HKmédia) ou como valores intermediários obtidos em diagrama
de valores individuais em ordem crescente: HK25 (correspondente ao
valor de 25% do diagrama), HK50 (correspondente ao valor da metade
do diagrama) e HK75 (correspondente a 75% do diagrama).
A
melhor correlação linear entre dureza Knoop e o desgaste abrasivo Amsler foi
obtida como parâmetro HK25, confirmando a tendência observada na
literatura. Este fato reforça a hipótese de que os minerais essenciais de
dureza mais baixa são os principais condicionantes da resistência ao desgaste
abrasivo. Assim, os valores de dureza Knoop média mais elevados, devido à
presença de quartzo, não refletiriam, necessariamente, maior resistência ao
desgaste. A quantidade de quartzo reflete-se melhor na dureza Knoop média (HKmédia),
com uma correlação baixa, entretanto.
O
desgaste abrasivo é um ensaio que simula condições extremas de utilização da
rocha, uma vez que em poucas situações um piso de granito sofrerá perda de
espessura próxima a 1mm. Nesse ponto, a dureza Knoop apresenta a vantagem de só
afetar alguns micrômetros da espessura, fazendo com que este parâmetro seja
mais adequado para avaliar, por exemplo, uma eventual alteração da durabilidade
do lustro de rochas sob ação de películas ou outro tipo de tratamento de
superfície.
INTRODUÇÃO
A dureza Knoop, assim como a dureza Vickers, é um teste de
dureza de micro impressão, em que essa é determinada como a área produzida por
uma ponta de diamante, dividida pela carga utilizada para produzir a impressão
na superfície avaliada. Assim, quanto maior a impressão produzida, menor a
dureza. A ponta Knoop produz uma impressão em forma de losango com razão
largura:comprimento igual a 1:7,1, sendo que a área é calculada a partir da
diagonal maior.
A dureza Knoop é calculada através da equação 1:

(1)
Onde:
HK = Dureza Knoop em MPa
F = Carga aplicada em N (1,961N = 200gf)
l =
Comprimento da diagonal maior da impressão, em mm
Em materiais maleáveis como metais, polímeros e boa parte
dos minerais opacos, a dureza de micro impressão, tanto Vickers quanto Knoop, é
determinada com uma extensa gama de cargas, comumente de 0,049 N a 19,6 N (5 gf
a 2 kgf). Nos materiais quebradiços, como os minerais transparentes e materiais
cerâmicos, a utilização de cargas elevadas gera um fissuramento intenso que
impede leitura confiável das diagonais. Por isso, em tais materiais é comum a
utilização de cargas inferiores a 1,96 N (200 gf). Entretanto, como esses
materiais geralmente apresentam durezas elevadas, torna-se difícil a
determinação de dureza com cargas inferiores a 0,49 N (50 gf), pois a impressão
produzida é muito reduzida para uma medição confiável sob microscopia óptica.
Para facilitar a leitura e diminuir o fissuramento, a ponta Knoop é mais
recomendada pois “uma penetração muito
rasa é suficiente para produzir impressão longa o bastante para ser medida com
precisão de 1%” (Winchell, 1945). Assim, uma impressão com diagonal de 100mm tem profundidade de apenas 3mm, aproximadamente. A menor tendência ao microfissuramento
da impressão Knoop em relação a Vickers foi também indicada por Rice et al.
(1994).
Um dos primeiros estudos de dureza de micro impressão em
rochas foi realizado por Brace (1960), que conseguiu calcular a resistência à
compressão uniaxial de algumas rochas monominerálicas a partir de impressões
com a ponta Vickers. Para tanto, foram usadas cargas elevadas (7 a 75 kgf) e
rochas de granulação muito fina, de modo que o tamanho das impressões fosse
sempre superior a 10 vezes o tamanho médio das fases minerais presentes nas
rochas e minerais estudados (calcário, mármore, anidrita e halita).
Posteriormente, o mesmo autor (Brace, 1961) concluiu que, pelo menos para
rochas de granulação menor que 1mm, as durezas Vickers (em calcário e
dolomitos) e Knoop (em basaltos e quartzitos) aumentam proporcionalmente à
redução da granulação dessas rochas. Foi utilizada, porém, uma carga de 150
kgf, produzindo impressões com comprimento superior a 10 grãos. Para manter
essa relação, em rochas de granulação de 10 mm e dureza em torno de 5 GPa, seria
necessário uma carga de 358.000 kgf e uma ponta de diamante com 10 cm na
diagonal maior. Tal condição, além representar um desafio tecnológico, devido
ao tamanho do diamante, estaria mais próxima a um ensaio de compressão simples
do que de dureza de micro impressão.
O uso da dureza de Knoop, como
teste rotineiro para avaliação de rochas, foi sugerido por Frisa Morandini e
Mancini (1982). Esses propuseram a realização de impressões em 20 pontos
alinhados e igualmente espaçados de 1 mm, com
carga de 1,96 N (200 gf). Os autores introduziram a confecção de um
“diagrama de distribuição de dureza”, que exprime os valores em ordem
crescente. Dessa distribuição registram-se os valores relativos aos primeiros
25%, 50% e 75% da curva (quartil inferior, mediana e quartil superior),
designados “freqüências cumulativas”: HK25, HK50 e HK75.
Também, sugeriram que se fosse determinado um “coeficiente de heterogeneidade”,
definido como HK75/HK25. Não adotam o desvio padrão pois
o diagrama de dureza não segue uma distribuição normal, já que depende da
combinação de populações (fases minerais) independentes entre si em relação à
dureza.
Conforme os autores acima, esses valores (HK25,
HK50 e HK75) refletiriam a diversas situações em que a
dureza da rocha está envolvida. Por exemplo, o valor HK75 exprimiria
a influência dos minerais mais duros da rocha, que afeta principalmente a
abrasividade da rocha, sendo importante na avaliação do desgaste de ferramentas
de corte ou perfuração de túneis. Por sua vez, o valor HK25 seria um
bom indicador de desgaste por abrasão, onde os minerais de dureza baixa são
efetivamente desgastados, enquanto que os minerais mais duros são removidos por
escarificação, independentemente de sua dureza. O HK50 seria um
valor muito próximo da dureza média da rocha (HKmédio).
Trabalhando com 20 amostras de rochas de diversas durezas,
Frisa Morandini e Mancini (1982) obtiveram um coeficiente de correlação de 0,66
entre HK25 e o desgaste abrasivo em mm, utilizando como abrasivo uma
mistura de carbeto de silício e óleo mineral. Para HK50 e HK75
os coeficientes obtidos foram, respectivamente, 0,59 e 0,57. Por outro lado,
após estudo de 16 amostras de rocha, Fornasero et al. (1988) não conseguiram
boas correlações entre dureza Knoop e serrabilidade de rochas ornamentais em
teares que utilizam granalha de aço como abrasivo. Os autores, que esperavam
uma boa correlação do HK75 com a serrabilidade, atribuem a baixa
correlação à imprecisão dos dados de serrabilidade.
Vidal (1999), apresentou valores
de dureza Knoop, desgaste Amsler e teor de quartzo para 4 granitos do Estado do
Ceará. O estudo, voltado ao corte de granito com fio diamantado, não apresenta
discussão sobre os dados de dureza Knoop e desgaste abrasivo Amsler.
Entretanto, pelos dados apresentados, percebe-se uma baixa correspondência
entre os valores apresentados pelas 4 amostras.
O tipo de ensaio mais difundido para avaliar a resistência
ao desgaste de rochas ornamentais, consiste em submeter corpos-de-prova da
mesma amostra a desgaste em disco giratório de material duro, alimentado com
abrasivo. No Brasil, conforme a NBR 12042 (ABNT, 1992), utiliza-se areia
quartzosa como abrasivo e o desgaste é indicado pela média da redução da
espessura, em milímetros, de dois corpos-de-prova após um percurso equivalente
a 1.000 m. O equipamento utilizado é a máquina Amsler, também chamada de
Tribômetro Amsler, utilizando uma carga de 66 N em cada corpo-de-prova.
Na Itália, o método difere basicamente pela carga de 148 N
nos corpos-de-prova e por utilizar carbeto de silício (carborundum) misturado a
óleo mineral como abrasivo. Também, é comum expressar o resultado como um
índice relativo a uma rocha padrão, o Granito San Fedelino; nesse caso o ensaio
é realizado com um corpo-de-prova da amostra em estudo e o outro da rocha
padrão e um valor maior do que 1,0 indica rocha de maior resistência ao
desgaste do que o Granito San Fedelino (MARMI italiani: guida tecnica, 1982).
Em um estudo sobre agregados
rochosos para pavimentação, Baldino et al. (2001) concluíram que não há relação
unívoca entre dureza Knoop média e desgaste medido pelo índice PSV – Polishes
Stone Value. Entretanto, esses autores mostraram que o índice PSV é
influenciado, entre outros fatores, pela heterogeneidade de dureza entre as
fases minerais das rocha, expressa pelo coeficiente HK75/HK25.
MATERIAIS E MÉTODOS
O universo de amostras para este estudo compreende os corpos-de-prova do desgaste abrasivo Amsler realizados em 1999 para a elaboração do CD-ROM Rochas Ornamentais e de Revestimento do Estado de São Paulo (Frascá, 2000). As Tabelas 1 e 2 apresentam as 16 amostras selecionadas e os resultados apresentados na publicação. Foram selecionadas amostras representativas da variedade comercial e petrográfica das rochas silicáticas (comercialmente chamadas de “granitos”) então extraídas no Estado de São Paulo.
Os ensaios de desgaste abrasivo Amsler foram realizados
segundo a norma NBR 12042 (ABNT,
1992), cujos principais aspectos são assinalados no parágrafo a seguir.
Para cada amostra, são preparados, com serra diamantada,
dois corpos-de-prova com dimensões 70 mm x 70 mm x 30 mm. As laterais são
medidas com paquímetro e a espessura com relógio comparador, em quatro pontos,
nas diagonais, a 30 mm dos vértices. Após as medidas os dois corpos-de-prova
são colocados na máquina marca Amsler, modelo A 154, onde ficam dispostos
diametralmente opostos, sob carga de 66 N em um disco de ferro fundido, com 2 m
de perímetro no centro dos corpos de prova. Esse disco é alimentado
com
areia normal IPT 50[1] com vazão
de 72 cm3/min e posto a girar com 30 rpm,
enquanto que os corpo-de-prova rotacionam a 0,6rpm em torno de seu próprio eixo perpendicular à
superfície
Tabela 1 – Identificação das
amostras estudadas (Frascá, 2000) Amostra Nome comercial Procedência (município) Classificação petrográfica 01 Cinza Mauá Suzano Biotita monzogranito porfirítico 02 Vermelho Capão Bonito Capão Bonito Biotita monzogranito 06 Preto Apiaí Apiaí Gabronorito 16 Marrom Itu Salto Monzogranito 17 Dourado Caju Indaiatuba Monzogranito 18 Preto Piracaia Piracaia Biotita-hornblenda quartzo monzonito 19 Vermelho Bragança Bragança
Paulista Monzogranito porfirítico 20 Azul Fantástico Bragança
Paulista Biotita granodiorito gnáissico 21 Preto Bragança Bragança
Paulista Biotita quartzo monzonito 22 Rosa Salmão Bragança
Paulista Biotita monzogranito gnáissico 24 Prata Interlagos São Paulo Biotita monzogranito 28 Azul Paulista Lavrinhas Nefelina sienito 30 Rosa Cedro Paraibuna Biotita gnaisse monzogranítico 31 Rosa Biritiba Biritiba-Mirim Biotita sienogranito 32 Verde Mococa Mococa Hiperstênio monzonito gnáissico 33 Marrom São Paulo Itu Monzogranito
Tabela 2 – Dados das amostras estudadas
(Frascá, 2000) Amostra Desgaste abrasivo
Amsler Principais minerais (% em volume) quartzo feldspato potássico plagioclásio biotita / muscovita piroxênio + anfibólio outros 01 0,76 30 25 30 15 - tr 02 0,60 30 35 25 10 - tr 06 0,76 tr - 60 - 35-40 <5 16 0,43 35 35 20 5 tr 5 17 0,57 30 35 30 5-10 - <5 18 1,05 5 15 35 15 20-25 5 19 0,51 30 35-40 25-30 <5 - <5 20 0,62 25 15 40 15-20 - <5 21 0,85 5-10 25 35 15-20 5-10 <5 22 0,52 25-30 30 30 10 - <5 24 0,67 30 25 30 15 - tr 28 0,65 - 75-80 - <5 5 15 30 0,80 25 35 30 5-10 <5 31 0,70 25-30 35-40 15 15 tr 5 32 0,62 tr 35-40 35 <5 20-25 <5 33 0,54 25 45 25 5 - tr
(mm/ 1.000m)
de
contato. Após o equivalente a 500 m e 1.000 m de percurso, os corpos-de-prova
são limpos com escova macia e sua espessura é novamente registrada em quatro
pontos com o relógio comparador. Após os 500m iniciais os dois corpos-de-prova
são recolocados na máquina Amsler, com as posições trocadas.
Para o ensaio de dureza Knoop, a face submetida a desgaste
de um dos corpos-de-prova é polida com politriz manual, utilizando-se discos
abrasivos em granulações decrescentes (60, 150, 300, 500, 1.000, 2.000 e 3.000mesh; equivalentes a 250, 105, 45, 25,
12, 6 e 4mm).
Após polimento, a base do corpo-de-prova é desgastada mediante torno com rebolo
diamantado, para garantir o paralelismo com a superfície polida.
A dureza Knoop é então determinada através de 40 impressões
em cada corpo-de-prova. O comprimento da diagonal é medido, em micrometros,
imediatamente após cada impressão, sob a objetiva de 50X (aumento total de
500X) com o auxílio da escala vernier
no sistema da ocular do aparelho. Se a superfície na área da impressão ficar
danificada a ponto de impedir a identificação das extremidades da diagonal, uma
nova impressão é feita, de preferência no mesmo grão mineral, ou seja, em área
adjacente e com mesma cor (refletância) e textura.
Como a ponta Knoop produz uma impressão anisotrópica e o
aparelho utilizado não permite sua rotação de forma fácil e sistemática;
optou-se, então, ao invés da simples movimentação da platina (base) nos eixos
X-Y, pela movimentação da platina em apenas um eixo e rotação do
corpo-de-prova. As primeiras 5 medidas são obtidas, 4 mm a partir do centro do
corpo-de-prova, em um mesmo segmento de reta na direção da diagonal maior da
impressão, espaçadas por 4 mm. A seguir o corpo-de-prova é rotacionado por
aproximadamente 45o e mais 5 medidas são feitas, inicialmente a 20
mm a partir do centro e com o mesmo espaçamento. Este procedimento é repetido
até se completar as 40 medidas, conforme o esquema ilustrativo na Figura 1.

Figura 1 – Esquema das 40 impressões realizadas em cada corpo-de-prova. Os números indicam a ordem em
que foram feitas.
Conforme o procedimento descrito, são realizadas 10 medidas
em 4 direções a 45o. As impressões são feitas com carga de 1,96 N
(200 gf) e medidas em um aparelho modelo Miniload 2, marca E. Leitz.
Previamente às medidas em cada um dos corpos-de-prova são efetuadas 3 impressões em uma placa de cobre, para limpeza da
ponta de diamante.
Após o cálculo da dureza nas 40 impressões os valores são
distribuídos em ordem crescente. Dessa distribuição obtêm-se os valores
relativos aos primeiros 25% (25o percentil ou quartil inferior), 50%
(mediana) e 75% (75o percentil ou quartil superior) da curva,
designados “freqüências cumulativas”: HK25, HK50 e HK75.
Calcula-se também a dureza média e o “coeficiente de heterogeneidade”, adotado
como HK75/HK25.
RESULTADOS
Os valores de desgaste abrasivo Amsler foram apresentados na
Tabela 2. Os resultados do ensaio de dureza Knoop estão resumidos na Tabela 3,
a seguir.
A
melhor correlação linear entre dureza Knoop e o desgaste abrasivo Amsler foi
obtida como parâmetro HK25, confirmando a tendência observada por
Frisa Morandini; Mancini (1982). Embora esses autores tenham apresentado
coeficiente de correlação (melhor do que o obtido neste trabalho - 0,66 e 0,49,
respectivamente), utilizaram uma equação potencial para essa correlação. Para
uma equação linear, os dados apresentados por Frisa Morandini; Mancini (1982)
geram um coeficiente de 0,54, bastante próximo do valor ora obtido.
O
fato de o desgaste apresentar melhor correlação como o HK25 reforça
a hipótese de que os minerais essenciais de dureza mais baixa são os principais
condicionadores da resistência ao desgaste abrasivo (Frisa Morandini; Mancini,
1982). Provavelmente, porque os minerais de dureza mais alta são arrancados no
decorrer do ensaio, independentemente de quão alta é a dureza. Assim, os
valores de dureza Knoop elevada devido à presença de quartzo não refletiriam,
necessariamente, maior resistência ao desgaste. Nesse caso, apesar de baixa, a
melhor correlação entre a dureza Knoop e o desgaste Amsler seria (e realmente
foi) obtido com HK25, que não seria influenciado por teores de
quartzo dessa ordem. Portanto, o estudo petrográfico não deve ater-se
simplesmente à porcentagem dos minerais presentes; é necessário enfatizar
outros parâmetros que influenciam da dureza e resistência ao desgaste, como
grau de alteração dos minerais, o microfissuramento e a textura das rochas
(particularmente granulação). A quantidade de quartzo reflete-se melhor na
dureza Knoop média, com uma correlação baixa (0,35).
Tabela 3 –
Resultados da dureza Knoop
|
Amostra |
HK25 |
HK50 |
HK75 |
HKmédio |
HK75 |
|
|
No |
Nome
comercial |
(GPa) |
(GPa) |
(GPa) |
(GPa) |
HK25 |
|
01 |
Cinza Mauá |
5,6 |
6,9 |
8,2 |
7,1 |
1,45 |
|
02 |
Vermelho Capão Bonito |
6,3 |
7,8 |
8,8 |
7,9 |
1,41 |
|
06 |
Preto Apiaí |
6,2 |
7,2 |
7,8 |
7,0 |
1,25 |
|
16 |
Marrom Itu |
6,5 |
7,4 |
8,4 |
7,4 |
1,30 |
|
17 |
Dourado Caju |
5,9 |
6,8 |
7,8 |
7,0 |
1,33 |
|
18 |
Preto Piracaia |
2,7 |
4,5 |
6,5 |
4,4 |
2,27 |
|
19 |
Vermelho Bragança |
5,5 |
6,4 |
9,4 |
7,4 |
1,72 |
|
20 |
Azul Fantástico |
6,0 |
7,0 |
8,0 |
7,0 |
1,32 |
|
21 |
Preto Bragança |
4,3 |
6,2 |
7,3 |
5,7 |
1,69 |
|
22 |
Rosa Salmão |
5,0 |
6,4 |
7,2 |
6,3 |
1,43 |
|
24 |
Prata Interlagos |
5,5 |
7,0 |
8,2 |
7,1 |
1,51 |
|
28 |
Azul Paulista |
4,5 |
5,8 |
6,7 |
5,6 |
1,47 |
|
30 |
Rosa Cedro |
4,4 |
5,2 |
6,2 |
5,7 |
1,42 |
|
31 |
Rosa Biritiba |
5,6 |
7,0 |
8,6 |
7,4 |
1,54 |
|
32 |
Verde Mococa |
5,3 |
6,6 |
7,3 |
6,4 |
1,36 |
|
33 |
Marrom São Paulo |
5,0 |
6,0 |
7,4 |
5,7 |
1,49 |
Os
resultados mostram que a dureza Knoop e o desgaste Abrasivo Amsler fornecem
dados com tendência à proporcionalidade direta, ou seja, quanto maior a dureza
menor o desgaste. Entretanto, essa associação não é precisa, sendo baixa a
correlação entre estas duas propriedades (R2 = 0,49 para HK25
e 0,32 para HKmédia).
A
dureza de micro impressão e o desgaste abrasivo são parâmetros que podem ser
associados a diversos tipos de situações com ocorrência de desgaste, seja da
rocha ou de ferramenta utilizada para alterá-la, como os diversos tipos de
ferramenta de corte, de perfuração e de polimento. Nenhuma das duas
propriedades deve ser usada como único meio de se prever o desempenho ou
consumo em equipamentos de trabalho na rocha.
Quando
o ensaio de dureza Knoop é realizado isoladamente, os principais parâmetros que
devem ser utilizados em sua interpretação são o HK25 e a dureza
média (HKmédia). Essa abordagem é justificada pela melhor correlação
desses dois parâmetros com os outros indicadores – desgaste, teor de quartzo
e granulação. Correlações da dureza
Knoop com a granulação para as 16 amostras foram apresentadas por Quitete,
2002.
O
desgaste abrasivo é um ensaio que simula condições extremas de utilização da
rocha, uma vez que em poucas situações um piso de granito sofrerá perda de
espessura próxima a 1 mm. Nesse ponto,
a dureza Knoop apresenta a vantagem de só afetar alguns micrômetros da
espessura, fazendo com que este parâmetro seja mais adequado para avaliar, por
exemplo, uma eventual alteração da durabilidade do lustro de rochas sob ação de
películas ou outro tipo de tratamento de superfície. Este exemplo é
particularmente, aplicável a mármores, que devido à sua dureza baixa, seriam mais
sensíveis a esses tratamentos.
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[1] Areia quartzosa, passante na peneira de malha quadrada com
abertura 0,6mm e retida na peneira de malha quadrada com de abertura 0,3mm.